X射線熒光光譜儀測定鐵礦石中有害元素-華普通用
測定鐵礦石中 有害元素
鐵礦石作為鋼鐵主要原料,除了主要元素鐵之外,還含有砷、硫、鉛、汞等有害元素,在運輸、儲存、冶煉過程中,直接或間接污染環(huán)境、水質(zhì)和土壤等。 對鐵礦中的鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素通常采用的國家標(biāo)準(zhǔn)方法比較繁瑣,比如鉛和砷用原子熒光光譜法和ICP,硫采用燃燒中和法等。這些元素的檢測存在實驗操作繁瑣、分析時間長、消耗的化學(xué)試劑多等缺點。 鐵礦石
本文介紹采用粉末壓片-X射線熒光光譜法測定鐵礦石中鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素含量。 該方法操作簡便,無需化學(xué)試劑,工作效率高,有利于大批量樣品分析。
? 1、實驗儀器與試劑 ?
波長色散型X射線熒光光譜儀ZSX Primus 40噸壓片機 分析天平 烘箱 瑪瑙研缽 硬脂酸,分析純 淀粉,分析純 氧化鐵粉
? 2、樣品制備 ?
取粒度在200目以下樣品8.00g,與1.00g淀粉混合均勻后,以硬脂酸作襯底,在40噸壓力下,壓制成檢測用的粉末圓片。
? 3、標(biāo)準(zhǔn)曲線 ?
選取多個鐵礦國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備砷、硫、鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線,將氧化鐵與鎘、氟和氯的基準(zhǔn)物質(zhì)按一定比例混合配置標(biāo)準(zhǔn)樣品,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍
? 4、標(biāo)準(zhǔn)曲線校正 ?
硫、鎘、氟和氯元素選擇靈敏度較高的Kα線。砷元素靈敏度較高的Kα線與鉛元素靈敏度較高的Lα線重疊。因此,為避免鉛和砷元素譜線重疊干擾,砷元素選擇Kβ線,鉛元素選擇Lβ線。采用經(jīng)驗系數(shù)法進(jìn)行回歸和基體校正。
? 5、精密度 ?
取鐵礦樣品按照上述步驟制樣成11個粉末圓片,置于儀器進(jìn)行測定,計算方法精密度。 精密度試驗結(jié)果