X射線熒光光譜儀分析硅酸鹽巖石-華普通用

硅酸鹽巖石樣品的主次量成分分析是地質(zhì)工作的重要內(nèi)容。

針對(duì)硅酸鹽巖石主次量檢測(cè)相關(guān)的方法有：

1. 容量法、分光光度法和原子吸收光譜法相結(jié)合的分析方法：對(duì)應(yīng)GB/T14506系列標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定Ca，Mg，Mn，K，Na等元素；

2. X射線熒光光譜法：對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)為GB/T14506.28—2010《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法：16個(gè)主次成分量測(cè)定》；

3. 重量法、滴定法、和比色法等純化學(xué)方法；

4. ICP法：對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)為DZ/T 0279.2-2016《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第2部分：氧化鈣等27個(gè)成分量測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。

其中1、3、4方法存在前處理步驟較多、檢測(cè)流程較長(zhǎng)等問(wèn)題；X射線熒光光譜法具有簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確度好、精密度高等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際檢測(cè)中，應(yīng)用廣泛。

本文介紹采用日本理學(xué)波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusIV分析硅酸鹽巖石的主次量成分。

1. 實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑

ZSX PrimusIV型波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀

電子天平

自動(dòng)熔樣機(jī)

鉑黃坩堝（95%鉑金+5%黃金）

硝酸鋰溶液

飽和溴化銨溶液

無(wú)水四硼酸鋰，優(yōu)級(jí)純

無(wú)水偏硼酸鋰，優(yōu)級(jí)純

2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇

選取國(guó)家硅酸鹽巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其含量范圍如下：

標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍

3. 實(shí)驗(yàn)步驟

將烘干后的0.70g硅酸鹽樣品，與7.00g混合熔劑混合均勻后，移入鉑黃坩堝，再加入少量硝酸鋰溶液和飽和溴化銨溶液，在熔樣機(jī)中以700℃預(yù)氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片，于熒光光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。

4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線校正

雖然樣品經(jīng)過(guò)混合熔劑熔融，消除了粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)，減少了基體效應(yīng)，但元素間的影響仍然存在，采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和理論α系數(shù)進(jìn)行基體效應(yīng)校正。

5. 方法檢出限

選取各組分含量最低的標(biāo)樣依據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟制樣后，連續(xù)測(cè)試6次，得出其標(biāo)準(zhǔn)偏差，而3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差就是該組分的方法檢出限。

方法檢出限

6. 精密度

選取GBW07121、GBW07123兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，按上述實(shí)驗(yàn)步驟平行制備12個(gè)玻璃熔片，于熒光光譜儀中測(cè)試得方法的精密度。

其結(jié)果如下：

精密度實(shí)驗(yàn)

由上可得，各組分的RSD均<2%，說(shuō)明本方法具有良好的重現(xiàn)性。