卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在鋰電池中水分的測(cè)定-華普通用
負(fù)極漿料——卡氏加熱爐法
采用庫(kù)侖滴定法直接測(cè)定由石墨和 NMP（N-甲基吡咯烷酮）組成的負(fù)極漿料會(huì)影響結(jié)果的指示，因此我們推薦使用卡氏加熱爐法進(jìn)行水分測(cè)定。
此外，在使用卡氏加熱爐進(jìn)行水分萃取前，可向樣品中加入適量二甲苯，以降低樣品的親水性和粘度，從而可以更好地釋放水分。
＃儀器
◆ 卡氏加熱爐
◆ 庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
◆ 磁力攪拌器
＃電極
◆ 庫(kù)侖法雙鉑針指示電極 6.0341.100
◆ 無隔膜發(fā)生電極 6.0345.100
＃試劑
◆ 混合二甲苯
◆ 適用于無隔膜發(fā)生電極的陽(yáng)極液
◆ 適用于卡氏加熱爐的載氣——氮?dú)?/p>
＃標(biāo)準(zhǔn)品
◆ 適用于卡氏加熱爐的水標(biāo)
準(zhǔn)備工作
◆ 樣品
- 將樣品充分混合，并確保樣品在混合過程中水含量不會(huì)發(fā)生改變。
- 將 1.5g~2g 負(fù)極漿料稱重至樣品瓶中，并加入2.0mL混合二甲苯，然后密封樣品瓶。
◆ 儀器
在庫(kù)侖滴定池中填充約 150mL 陽(yáng)極液，氮?dú)饬魉僭O(shè)定為 50mL/min，卡氏爐加熱至 180℃。然后平衡滴定池和所有管路，以去除系統(tǒng)中的水分。
分析過程
平衡——空白——樣品
計(jì)算
含水量（ppm）= （waterEP-blank）/ms
waterEP:滴定終點(diǎn)測(cè)得的水含量(μg)
blank：空白水含量(μg)
ms:樣品質(zhì)量(g)
滴定曲線
（右圖）
注意事項(xiàng)
測(cè)定負(fù)極漿料中的水分時(shí)，如果不添加二甲苯，則水分釋放緩慢且斷斷續(xù)續(xù)，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果重復(fù)性較差。這是因?yàn)镹MP（N-甲基吡咯烷酮）的親水性很強(qiáng)，且樣品粘度較高。
測(cè)定前需充分混勻樣品，以保證結(jié)果的重復(fù)性。
測(cè)定此類樣品時(shí)卡氏爐的進(jìn)樣針不能插入樣品中，否則會(huì)使進(jìn)樣針發(fā)生堵塞，因此需使用貨號(hào)為 6.2049.050 的進(jìn)樣針支架。
測(cè)試結(jié)果需要進(jìn)行漂移校正。
設(shè)置的停止相對(duì)漂移值越高，滴定停止的越快，測(cè)量結(jié)束時(shí)樣品中殘留的水分越多，因此設(shè)置的停止相對(duì)漂移值不能高于 5μg/min，如果對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性要求較高或者樣品含水量較低，可以設(shè)置的更低，如：2μg/min。
庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休試劑的水容量是有限的，其容量相當(dāng)于試劑中二氧化硫的量。當(dāng)試劑中二氧化硫濃度降低時(shí)（低于初始濃度的一半）會(huì)導(dǎo)致滴定時(shí)間延長(zhǎng)，此時(shí)應(yīng)徹底更換試劑。
隨著滴定的進(jìn)行，滴定杯中會(huì)逐漸充滿二甲苯蒸氣。
載氣通過會(huì)造成卡爾費(fèi)休試劑中甲醇不斷揮發(fā)減少，從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，因此需要不斷補(bǔ)充甲醇。
載氣只是將釋放的水輸送到滴定杯中，原則上使用何種氣體并不重要。然而，當(dāng)使用干燥的空氣作為載氣時(shí)，由于與氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，有機(jī)物質(zhì)在較高溫度下的熱穩(wěn)定性往往較差，因此推薦使用惰性氣體（通常是氮?dú)猓┳鳛檩d氣。
對(duì)于溫度特性未知的樣品，可以通過比較不同溫度下的滴定結(jié)果或者進(jìn)行溫度梯度試驗(yàn)來選擇合適的爐溫。