多道型凹面ICP發(fā)射光譜儀結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)-華普通用
多道型凹面光柵光譜儀(Paschen-Runge 型)
早期商品化ICP發(fā)射光譜儀均由火花光源直讀光譜儀改造完成,除將其火花光源更改為等離子光源外,測光系統(tǒng)稍加改變,分光系統(tǒng)基本采用凹面光柵作為色散器。它的原理見圖1。
圖1 多通道光譜儀
從ICP光源發(fā)射光經(jīng)聚光鏡照到入射狹縫上,狹縫裝在光柵的“羅蘭圓”(Rowland circle)上,起光譜儀光源作用。進(jìn)入凹面光柵,經(jīng)光柵衍射后的單色光按波長不同,分別照射到在“羅蘭圓”安置的各個波長的出口狹縫上,出口狹縫后放置光電倍增管,使之測量強(qiáng)度。
凹面光柵光譜儀的特點(diǎn):它的光柵既作為色散元件,同時又起到準(zhǔn)直系統(tǒng)和成像系統(tǒng)的作用,所以結(jié)構(gòu)簡單,由于分光器內(nèi)無移動部件,所以性能穩(wěn)定,分析精密度好。但該儀器安排出口狹縫的數(shù)量有限,最多可排48個出口狹縫,分析元素有限。另外選擇分析譜線的靈活性差。
目前儀器公司生產(chǎn)的ICP發(fā)射光譜儀,采用凹面光柵分光系統(tǒng)與CCD檢測器結(jié)合,生產(chǎn)多通道型儀器具有很多優(yōu)點(diǎn),尤其在超紫外光區(qū)域(<190nm)非金屬元素的譜線,其檢出限低,抗光譜干擾能力強(qiáng),是其他ICP發(fā)射光譜儀難以得到的。其光譜儀結(jié)構(gòu)見圖2。
圖2 多通道用CCD檢測ICP發(fā)射光譜儀
如圖所示:ICP發(fā)射光譜儀的分光系統(tǒng)采用 Paschen-Runge裝置,光柵2924gr/mm或更高刻線。在“羅蘭圓”(Rowland circle)上裝多塊線陣CCD檢測器,有用于測量125~360nm紫外和近紫外光譜區(qū)域的,也有用于測量可見光區(qū)到近紅外光區(qū)譜線的。為了檢測真空紫外光區(qū)的譜線,采用帶自凈化裝置的密閉充氬氣的紫外光學(xué)室,以除去空氣中氧氣,使之測定<190nm分析元素譜線,免除工作時需經(jīng)常吹氣。零級光譜經(jīng)反射鏡作為虛擬的入射狹縫,投射在第二塊光柵上,用于檢測460nm以上的長波段分析線的元素,可以采用如Na 589nm、Li 670nm、K 766nm等譜線。在等離子體和分光器的界面,用0.5L/min的氯氣吹掃,使ICP儀器的分析波長范圍可以擴(kuò)展到由120nm到800mm。其裝置結(jié)構(gòu)與火花直讀多道儀器相同,充分發(fā)揮了高刻線光柵分光分辨率高且均勻的特點(diǎn),又具有線陣固體檢測器可安裝更多通道、同時背景測定的優(yōu)點(diǎn),使這類ICP儀器篇具有比傳統(tǒng)多道儀器更多的優(yōu)點(diǎn)。
值得一提的是,這類ICP發(fā)射光譜儀可以在130~190nm波段內(nèi)工作,可用Cl 134.72nm譜線測定氯、用Br 163.34nm譜線測定溴、用I 161.76nm譜線測定碘、用S 180.70nm譜線測定硫等。尤其Cl、Br、I、Ga、Ge等最靈敏線均在遠(yuǎn)紫外區(qū),可選擇其最靈敏線進(jìn)行分析,使之降低檢出限。同時可選用120~180nm光區(qū)的無干擾譜線,避免譜線干擾。可以測定10-6級以下的痕量鹵素。