等離子體光譜儀ICP-OES日常維護(hù)方法及注意事項(xiàng)-華普通用

等離子體光譜儀是大型精密儀器，在平時(shí)的使用過(guò)程中要注意精心的維護(hù)保養(yǎng)，不然不但測(cè)出的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性不能保證，還會(huì)頻頻出現(xiàn)故障，影響您的正常工作。

ICP-OES長(zhǎng)期不用，該怎么維護(hù)保養(yǎng)？一旦開始使用，要先做什么，才能保證開機(jī)的正常運(yùn)行？每天、每周、每半年、每年都有哪些固定的維護(hù)保養(yǎng)步驟要做？

除了每周不開氬氣，開主機(jī)預(yù)熱一次，注意控制環(huán)境溫濕度等條件外，還有哪些你不知道的注意事項(xiàng)？把矩管、霧化器、霧化室清洗過(guò)，泵管更換，循環(huán)冷卻水更換，提前預(yù)熱，點(diǎn)火前，盡量讓光路和氣路充滿載氣，然后呢？。。。。。。請(qǐng)看下文！

1 首先你需要知道：ICP-OES等離子體光譜儀的應(yīng)用范圍

（1）可以分析元素周期表中大多數(shù)元索。

（2）鹵族元素中碘可測(cè)，氟，氯，溴不能測(cè)定。

（3）惰性氣體可激發(fā)，靈敏度不高，無(wú)應(yīng)用價(jià)值。

（4）碳元素可測(cè)定，但空氣二氧化碳本底太高。

（5）氧，氮，氫可激發(fā)，但必須隔離空氣和水。

（6）大量鈾，釷，钚放射性元素可測(cè)，但要求防護(hù)條件。

（7）多數(shù)樣品中As，Se，Sb，Bi等氫化物元索濃度很低，要用氫化發(fā)生法測(cè)定。

2 日常分析前后的注意事項(xiàng)

（1）檢查氬氣是否充裕，輸出壓力為0555Mpa~0.8Mpa；

（2）檢查shearGas輸出壓力是否正常，0555Mpa~0.8Mpa；

（3）檢查蠕動(dòng)軟管是否正常，如有變形及老化現(xiàn)象時(shí)請(qǐng)更換；

（4）定期檢查清潔蠕動(dòng)滾軸，使用干凈的濕布清潔蠕動(dòng)滾軸，避免任何化學(xué)藥品殘留；

（5）安裝樣品及廢液的蠕動(dòng)軟管時(shí)，請(qǐng)注意蠕動(dòng)的方向，確定樣品進(jìn)入混合室與廢液排出；

（6）檢查水循環(huán)器溫度設(shè)定與輸出水壓，溫度設(shè)定于20℃，輸出水壓為45~60Psi；

（7）分析樣品前，將樣品毛細(xì)管放入去離子水內(nèi)，電源開啟預(yù)熱十分鐘；

（8）樣品測(cè)定完成后，請(qǐng)不要關(guān)閉電源，使用2%~5%硝酸沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)3min,再使用去離子水沖洗5分鐘，避免樣品污染殘留進(jìn)樣系統(tǒng)；

（9）每日分析完畢時(shí)，請(qǐng)將蠕動(dòng)軟管松開，這樣可以延長(zhǎng)使用時(shí)間，不要將樣品毛細(xì)管放置于容器內(nèi)，避免虹吸至噴霧混合室內(nèi)。

3 每天、每周、每月、每半年、每年都要做的事情

3.1每日維護(hù)

（1）每次開機(jī)前應(yīng)檢查循環(huán)水水位、水溫、水壓和氬氣瓶壓力、輸出壓力，確保滿足分析要求。

（2）每次點(diǎn)火前應(yīng)確保炬室門鎖緊桿完全到位、所有管路連接處緊密不漏氣，以免出現(xiàn)點(diǎn)火問(wèn)題或較差分析結(jié)果。

（3）每次熄滅火前應(yīng)吸噴去離子水5min～10min，清洗霧化室、管道及炬管內(nèi)殘留的溶液，保持霧化室、管道及炬管的清潔。若分析有機(jī)試樣，必須將霧化室拆下來(lái)清洗并晾干。

（4）每次分析完畢應(yīng)將蠕動(dòng)泵管從蠕動(dòng)泵上放松，并將蠕動(dòng)泵壓臂松開，以延長(zhǎng)蠕動(dòng)泵管的使用壽命。若泵管已失效，應(yīng)及時(shí)更換。

（5）每次使用完儀器應(yīng)做好儀器的衛(wèi)生保潔工作。

3.2 每周維護(hù)

（1）炬管、炬管隔離帽和專用豬嘴清洗：清洗炬管、炬管隔離帽可直接用清水洗去上面的鹽份；若有其它沉積物可將其浸入王水中一晚上后用清水沖洗干凈；若還有王水清洗不掉的污物可用2%的氫氟酸清洗，每隔五分鐘須檢查一次，直至污物被清洗干凈，然后用清水沖洗（但反復(fù)使用氫氟酸清洗炬管、炬管隔離帽，最終會(huì)導(dǎo)致其破裂，應(yīng)盡量少用）。用清水清洗完后都應(yīng)晾干方可使用。專用豬嘴上的污物可用稀洗滌劑溶液（如TritonX-100）清洗，后用去離子水沖洗干凈，晾干使用。

（2）重新安裝炬管，應(yīng)做炬管準(zhǔn)直。

（3）檢查廢液瓶，所盛廢液超過(guò)一半應(yīng)清空。

（4）做好儀器及相關(guān)設(shè)備、環(huán)境的衛(wèi)生保潔工作。

3.3 每月維護(hù)

（1）霧化室清洗：可使用稀洗滌劑溶液（如TritonX-100）于超聲波清洗池中清洗。若運(yùn)行有機(jī)溶液，應(yīng)用乙醇沖洗，再用水沖洗。霧化室內(nèi)表面有一層涂層，不要接觸該表面，保證廢液能均勻排出。

（2）檢查循環(huán)水機(jī)水位，必要時(shí)應(yīng)補(bǔ)充。

（3）檢查液氬瓶壓力，及時(shí)更換液氬。

（4）冷風(fēng)入口過(guò)濾器清洗：可用吸塵器將其上灰塵清除干凈；若有油污可用中性洗滌劑清洗，然后晾干使用。

（5）檢查檢測(cè)器吹掃干燥劑過(guò)濾器，當(dāng)內(nèi)部干燥劑有1/4變?yōu)榉凵珪r(shí)應(yīng)更換或?qū)⑵浜娓伞?/p>

（6）波長(zhǎng)校正每月一次，若軟件重新安裝也需進(jìn)行。

3.4 半年維護(hù)

水過(guò)濾器清洗：可用中性清洗劑清洗其過(guò)濾器芯，然后用水沖洗干凈；同時(shí)檢查循環(huán)水機(jī)內(nèi)水的潔凈度和水位，必要時(shí)應(yīng)更換或補(bǔ)充。

3.5 每年維護(hù)

檢測(cè)器吹掃0.1um微粒過(guò)濾器每12個(gè)月應(yīng)更換一次，用于除去氣體中的微粒。

3.6 其它

（1）多色器吹掃分子篩過(guò)濾器使用壽命為1200～1500小時(shí)，超過(guò)時(shí)應(yīng)及時(shí)更換。

（2）檢測(cè)器吹掃活性炭過(guò)濾器使用壽命為1500～1750小時(shí)，超過(guò)時(shí)應(yīng)及時(shí)更換。

4 想要儀器壽命長(zhǎng)？這些不可不知！

（1）開機(jī)測(cè)定前，必須做好安排，事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，切忌在同一段時(shí)間里開開停停，儀器頻繁開啟容易造成損壞，這是因?yàn)閮x器在每次開啟的時(shí)候,瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流，瞬時(shí)的脈沖沖擊，容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過(guò)早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦開機(jī)就一氣呵成，把要做的事做完，不要中途關(guān)停機(jī)。

（2）就是平時(shí)沒有樣品可測(cè)時(shí)，最好保證每周開一次機(jī)，運(yùn)行半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí)，如果一年甚至更長(zhǎng)時(shí)間從來(lái)不開機(jī)，基本上儀器就得大修。長(zhǎng)時(shí)間沒開機(jī)時(shí)，開機(jī)前一定要檢查氣、電等是否符合相關(guān)條件。

（3）每次作完實(shí)驗(yàn)，一定要把樣品、標(biāo)準(zhǔn)等溶液遠(yuǎn)離儀器，減少揮發(fā)對(duì)儀器的腐蝕。

（4）使用循環(huán)水冷的儀器，一定要用蒸餾水,防止結(jié)垢。

5 針對(duì)性的維護(hù)保養(yǎng)

5.1 對(duì)氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)

（1）氬氣的純度

等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣，一般要4個(gè)9以上，氬氣不純會(huì)造成點(diǎn)不著火或ICP熄火。

（2）氣流穩(wěn)定

ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行，直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定，因此，對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗(yàn)，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì)，管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進(jìn)行清理，拔下某些區(qū)段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時(shí)間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí)，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng)，影響測(cè)定。

5.2 對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護(hù)

（1）霧化器

是進(jìn)樣系統(tǒng)中最精密，最關(guān)鍵的部份，需要很好的維護(hù)和使用。要定期的清理，特別是測(cè)定高鹽溶液之后，如果不及時(shí)清洗，會(huì)造成霧化器堵塞,每次測(cè)定完以后，關(guān)機(jī)之前要把吸管放進(jìn)稀酸溶液清洗一會(huì)。霧化器堵塞以后，要用手堵住噴嘴反吹，千成不要用鐵絲等硬物去捅。

（2）炬管

每次安裝炬管,位置一定要裝好，防止炬管燒掉，作樣時(shí)尤其是高鹽份樣品，炬管噴嘴會(huì)積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來(lái)的是測(cè)定強(qiáng)度下降，儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會(huì)影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定，也影響反射功率，甚至?xí)斐上ɑ?。因此，要定期用酸洗，水洗，最后，用無(wú)水乙醇洗并吹干，經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔。長(zhǎng)時(shí)間不清洗炬管，會(huì)造成很難清洗干凈的現(xiàn)象。

（3）氫氟酸介質(zhì)

由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英，所以在進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品時(shí)一定要趕氫氟酸，或者更換耐氫氟酸系統(tǒng)，不然，你的進(jìn)樣系統(tǒng)的壽命會(huì)大大的縮短，尤其是霧化器和霧室，最強(qiáng)的一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，就用普通進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品，一年買了30個(gè)霧化器，10個(gè)霧室，還好他用的是國(guó)產(chǎn)儀器，配件比較便宜。

6 儀器點(diǎn)檢不要錯(cuò)過(guò)

儀器需點(diǎn)檢的部位：

（1）炬管、炬管連接管路、炬管隔離帽子及專用豬嘴；

（2）霧化室及霧化器；

（3）蠕動(dòng)泵、蠕動(dòng)管及毛細(xì)管；

（4）廢液排出管及廢液瓶；

（5）氬氣瓶及壓力；

（6）循環(huán)水機(jī)水位、水溫、水壓和水過(guò)濾器；

（7）冷風(fēng)入口過(guò)濾器；

（8）多色器吹掃分子篩過(guò)濾器；

（9）檢測(cè)器吹掃干燥劑過(guò)濾器、分子篩過(guò)濾器及0.1um微粒過(guò)濾器；

（10）炬管準(zhǔn)直及波長(zhǎng)校正。