新技術(shù)在ICP光譜儀上的應(yīng)用
ICP-AES法是20世紀(jì)60年代提出、70年代迅速發(fā)展起來(lái)的一種新型分析技術(shù)。在分析上的應(yīng)用領(lǐng)域雖然十分廣泛,但是還存在著以下缺點(diǎn):
(1)對(duì)于固體樣品一般需預(yù)先轉(zhuǎn)化為溶液,而這二過(guò)程往往使檢出限變高。
(2)作氣體氬氣消耗量大導(dǎo)致儀器運(yùn)行成本增加。
(3)進(jìn)樣系統(tǒng)霧化效率不高導(dǎo)致部分元素在痕量時(shí)無(wú)法檢出。
(4)ICP光譜儀發(fā)射光譜法只能測(cè)定樣品中元素的總量,不能對(duì)元素進(jìn)行價(jià)態(tài)分析,除非和其他分析儀器聯(lián)用。
(5)RF發(fā)生器電路較復(fù)雜,容易產(chǎn)生故障導(dǎo)致儀器停機(jī),并且儀器價(jià)格比較高、對(duì)實(shí)驗(yàn)室要求也高、需要單獨(dú)的電源和接地以及排風(fēng)系統(tǒng),所以前期投入比較大。
但是隨著科學(xué)技術(shù)的日新月異的發(fā)展,ICP-AES技術(shù)也在不斷跟新,上述缺點(diǎn)正在慢慢改善。
虛擬儀器技術(shù)的應(yīng)用可使ICP-AES儀器制造廠家維護(hù)人員遠(yuǎn)程連續(xù)觀測(cè)等離子體變化,如果發(fā)現(xiàn)等離子體有異常現(xiàn)象,可在第一時(shí)間通知用戶(hù),使用戶(hù)采取相應(yīng)措施來(lái)減少儀器故障的發(fā)生,對(duì)儀器實(shí)行了遠(yuǎn)程診斷。用戶(hù)通過(guò)觀測(cè)相機(jī),可以在儀器電腦上實(shí)時(shí)觀測(cè)等離子體的工作狀態(tài),可以實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)不同的觀測(cè)位置,進(jìn)行不同比例縮放,可以錄像,得到等離子體的實(shí)時(shí)狀態(tài)過(guò)程。還可以通過(guò)連續(xù)的等離子觀測(cè),使遠(yuǎn)程診斷功能成為可能,以最大程度增加正常運(yùn)行時(shí)間。通過(guò)該觀測(cè)相機(jī),可以讓操作者清楚地了解樣品溶液導(dǎo)致的等離子體變化過(guò)程及狀態(tài),簡(jiǎn)化方法建立過(guò)程,大大方便操作者對(duì)檢測(cè)方法的開(kāi)發(fā)和儀器工作狀態(tài)的判斷。
電子霧化器系統(tǒng)通過(guò)電子震動(dòng)原理和惰性噴霧頭,可使形成的霧滴直徑不大于6um,這樣大小的霧滴可快速干燥、霧化和電離,和傳統(tǒng)霧化系統(tǒng)相比霧化效果更佳,并為儀器的分析測(cè)試的檢出限降低了2倍~4倍。該霧化器所產(chǎn)生的氣溶膠顆粒具有強(qiáng)烈的一致性并且粒徑完全控制在不超過(guò)10um以下的很窄范圍,不再需要高壓霧化氣流,可以在現(xiàn)有基礎(chǔ)上提高了4倍的信噪比,對(duì)于微量元素的檢測(cè)有更大的好處。
平板等離子技術(shù)的應(yīng)用代替了螺旋負(fù)載線(xiàn)圈系統(tǒng),氬氣的消耗量減少了近1/2。該技術(shù)和傳統(tǒng)技術(shù)相比,可形成同樣強(qiáng)健、同樣耐高鹽基體的等離子體。這種全新的射頻方式還可使RF高頻發(fā)生器免維護(hù),最大程度降低了操作成本并對(duì)使用性能沒(méi)有影響,該技術(shù)拋棄了傳統(tǒng)的螺旋線(xiàn)圈的設(shè)計(jì)。在傳統(tǒng)的螺旋線(xiàn)圈設(shè)計(jì)中,線(xiàn)圈需要使用循環(huán)水進(jìn)行冷卻,存在多種由于循環(huán)水導(dǎo)致的問(wèn)題,而新的平板等離子體技術(shù)采用兩塊對(duì)稱(chēng)的長(zhǎng)壽命鋁板,無(wú)需進(jìn)行任何冷切,不存在更換問(wèn)題。
采用光譜最佳化程序自動(dòng)尋C.N.Ar線(xiàn)進(jìn)行峰位校正光譜方程及波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的汞燈描跡定位技術(shù),確保波長(zhǎng)重復(fù)性,從而確保了更好的分析重復(fù)性。
采用高刻線(xiàn)全息光柵以提高光學(xué)系統(tǒng)質(zhì)量:高刻線(xiàn)(最高可達(dá)4960刻線(xiàn)/mm)、大面積的離子蝕刻閃耀全息光柵,可使ICP儀器具有很高的分辨率,具有光強(qiáng)高、散射光極低的光學(xué)質(zhì)量